Reflujo

El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción.

El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es el caso por ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en las cuales, a través de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por lo tanto, sin que se libere éste a la atmósfera.

El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga la reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Según va produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura también aumenta con lo que se produce la evaporización del disolvente. Dichos vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo refrigerante, donde tiene lugar la condensación de éstos, debido a la acción que produce el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente, volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se mantiene constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere.

Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra en ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el disolvente.

Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez, salir por la parte superior de éste, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento.

El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporación, y es de gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser calentado si éste se encuentra cerrado, pues la sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar.

Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando esto es necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado con cloruro cálcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la entrada del agua al reactor desde la atmósfera. En casos como éste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire pase para que así no tengan lugar las sobrepresiones.

Son dos, los tipos de refrigerantes más utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas ( los más utilizados) y los reflujos de serpentín, que reciben también el nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un punto de ebullición muy bajos (ejemplo: éter dietílico, pentano, diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues dan un buen enfriamiento.